检测方案-伟德官网下载客户端安装教程测定土壤的氮含量
凯氏定氮仪测定土壤的氮含量
1 前言
为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，保护环境，保障人体健康，需要检测土壤的氮含量[1]。
2 样品信息
土壤标准样品1，标准值：1.07±0.1 g/kg（检测全氮含量）
土壤标准样品2，标准值：1.52±0.1 g/kg（检测全氮含量）
3 仪器与试剂
3.1 仪器
SKD-1000全自动伟德官网下载客户端安装教程，SKD-20S2红外石英消化炉，分析天平等
3.2 试剂
硫酸（分析纯），20g/L 硼酸溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，400g/L 氢氧化钠溶液，硫酸铜硫酸钾混合催化剂，0.05mol/L 盐酸标准滴定液。
4 实验方法
4.1 取样
取1g（**至0.1mg）左右的样品，加硫酸铜硫酸钾混合催化剂5g，再加浓硫酸10ml。
空白放相同的催化剂和浓硫酸。
4.2 消化前处理
将加完样品和试剂的消化管放置于消化炉上，盖好排废装置，设定红外石英消化炉参数如表 1 所示：
表1 消化炉参数设置
|
程序段 |
温度℃ |
时间min |
|
程序段1 |
180 |
5 |
|
程序段2 |
250 |
5 |
|
程序段3 |
350 |
10 |
|
程序段4 |
410 |
90 |
4.3 测试
消解完成后，待消化管冷却至室温后取下备用。检查定氮仪各试剂是否充足，同时做仪器空白，待仪器空白稳定后，可将消解好的样品上机测试。定氮仪参数设置如表 2 所示：
表2 定氮仪参数设置
|
稀释液 |
碱 |
蒸馏时间 |
蒸馏功率 |
蛋白系数 |
标准酸 |
标准酸浓度 |
样品重量 |
|
40ml |
45ml |
6分钟 |
100% |
1 |
盐酸 |
0.05270mol/L |
g |
5 结果与讨论
5.1 实验结果
实验选取的蛋黄软磷脂样品经消解、蒸馏、滴定，得到实验结果如表 3 所示：
表3 实验结果
|
样品名称 |
测量次数 |
重量g |
测量值% |
平均值% |
测量重复性RSD（≤0.5%） |
标准值% |
|
土壤标准样品1 |
1 |
1.02430 |
0.11281 |
0.11271(1.1271g/kg) |
0.09% |
1.07±0.1 g/kg |
|
2 |
0.99400 |
0.11261 |
||||
|
土壤标准样品2 |
1 |
1.01740 |
0.15428 |
0.15405(1.5405g/kg) |
0.15% |
1.52±0.1 g/kg |
|
2 |
1.01750 |
0.15383 |
5.2 实验结论
本次测试的土壤标准样品1氮含量为0.11271%（1.1271g/kg），RSD值为0.09%，测试结果低于伟德官网下载客户端安装教程国标要求RSD≤0.5%，符合标准值要求（1.07±0.1 g/kg）。土壤标准样品2氮含量为0.15405%，RSD值为0.15%，测试结果低于伟德官网下载客户端安装教程国标要求RSD≤0.5%，符合标准值要求（1.52±0.1 g/kg），表明该土壤样品氮含量检测合格[2]。
6 参考文献
[1] HJ 717-2014.《土壤质量 全氮的测定 凯氏法》.中国环境科学出版社，2015(01).
[2] GBT 33862-2017 全(半)自动伟德官网下载客户端安装教程[S].
